ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 13747.4—2020 代替GB/T13747.4—1992 及锆合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 4:Determination of chromium content- Diphenylcarbazide spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-03-06发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T13747.4—2020 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 一第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分；氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分与GB/T13747.4一1992相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）； 一增加了平行试验（见2.5.2）； 一铬含量为0.0020%～0.020%时分取后补加1mL硫酸（1十4）（见2.5.4.2，1992年版的6.3.2）； 一方法一工作曲线增加0.50μg/mL（见2.5.5.1，1992年版的6.4.1）； 增加电感耦合等离体原子发射光谱法（见第3章）； 增加了精密度（见2.7和3.7）； 1 GB/T13747.4—2020 增加了试验报告（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技 有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省工业分析检测中心。 本部分主要起草人：刘雷雷、周恺、张丹莉、杨欣、刘厚勇、梁伟、李维敏、惠泊宁、左鸿毅、林韶阳、 周志平、谢辉、王芳、王津。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.4—1992。 GB/T13747.4—2020 锆及合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铬含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铬含量的测定。测定范围：0.0020%～0.20%。方法二为仲裁 分析方法。 2方法一二苯卡巴肼分光光度法 2.1原理 试料以硫酸、硫酸铵溶解。用高锰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分离，铬 与二苯卡巴肼生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度。 2.2试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硫酸铵。 2.2.2硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.3硫酸（1+4)。 2.2.4高锰酸钾溶液（30g/L）。 2.2.5 尿素溶液（100g/L)。 2.2.6 亚硝酸钠溶液（10g/L)。 2.2.7 二苯卡巴肼乙醇溶液：称取0.50g二苯卡巴肼溶解于100mL乙醇中，贮存于棕色瓶中（一周内 有效)。 2.2.8铬标准贮存溶液：称取0.2829g预先在105℃烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铬。 2.2.9铬标准溶液：移取10.00mL铬标准贮存溶液（2.2.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10μg铬 2.3仪器 分光光度计。 2.4样品 将样品加工成长度不大于5mm的碎屑， 2.5试验步骤 2.5.1试料 按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g。 1