ICS 65.100.20 G 25 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 0938—2019 莠去津原药 Atrazine technical 2019 - 01 - 11发布 2019 - 01 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 0938—2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 9 7 标志、标签、包装、贮运、安全 ..................................................... 10 8 质量承诺 ......................................................................... 10 附录A（规范性附录） 莠去津的高效液相色谱测定方法 ................................... 11 附录B（资料性附录） 莠去津及其杂质的其他名称、结构式和基本物化参数 ................. 17 ZHEJIANG MADET/ZZB 0938 —2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 －2009给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江中山化工集团股份有限公司。 本标准参与起草单位：宜兴市先风塑料制品有限公司。 本标准主要起草人：张磊、杨华春、朱东锋、李劲、张慧。 本标准由浙江省标准化研究院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0938—2019 1 莠去津原药 1 范围 本标准规定了莠去津原药的基本要求、技术要求，试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮 运、安全和质量承诺。 本标准适用于由莠去津及其生产中产生的杂质组成的莠去津原药。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必 不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 209—2006 工业用氢氧化钠 GB/T 601—2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 684—1999 甲苯 GB/T 1601—1993 农药pH值的测定方法 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796—2 006 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T 19138—2003 农药丙酮不溶物的测定方法 GB/T 23962—2009 工业用一乙胺 GB/T 23965—2009 工业用一异丙胺 GB/T 25814—2010 三聚氯氰 GB/T 30361—2013 农药干燥减量的测定方法 3 基本要求 3.1 原料 3.1.1 三聚氯氰应符合 GB/T 25814—2010 中一等品的规定。 3.1.2 一乙胺应符合 GB/T 23962 —2009中优等品的规定。 3.1.3 一异丙胺应符合 GB/T 23965—2009 中优等品的规定。 3.1.4 氢氧化钠应符合 GB/T 209—2006 中IS-IT一等品的规定。 3.2 溶剂 甲苯应符合 GB/T 684—1999 中分析纯的规定 。 3.3 生产工艺 3.3.1 采用三聚氯氰与一乙胺和一异丙胺两步氨基化反应的生产工艺，得到莠去津原药，其中两步氨 基化反应为关键工艺。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0938 —2019 2 3.3.2 生产线全程采用集散控制系统（ DCS）控制，关键性工序采用集散控制系统（ DCS）、安全仪表 系统（SIS）双系统控制。 3.3.3 生产中的反应釜容量为 15000 L，其材质为不锈钢。 3.3.4 采用全密闭，全自动设计。 3.4 检验能力 3.4.1 原料 应具备三聚氯氰（质量控制项目：质量分数、细度、甲苯不溶物和堆积密度）、一乙胺（质量控制 项目：质量分数和水分）、一异丙胺（质量控制项目：质量分数和水分）和氢氧化钠（质量控制项目： 质量分数）的检测能力以及所需要的设备，如气相色谱仪。 3.4.2 溶剂 应具备溶剂甲苯（质量控制项目：质量分数、水分和蒸发残渣）的检测能力以及所需要的设备，如 气相色谱仪。 3.4.3 产品 应具备产品技术指标全项目的检测能力以及所需要的设备，如气相色谱仪、高效液相色谱仪、电位 滴定仪等仪器。 4 技术要求 4.1 外观 应为白色或类白色的粉末状固体，无可见外来杂质。 4.2 技术指标 莠去津原药控制项目应符合表1 要求。 表1 技术指标 项 目 指 标 莠去津质量分数，% ≥ 97.0 扑灭津质量分数a，% ≤ 1.0 西玛津质量分数a，% ≤ 0.3 氯化钠质量分数，% ≤ 1.0 干燥减量，% ≤ 0.5 pH值范围 6.0～9.0 二甲基甲酰胺不溶物a，% ≤ 0.3 5 试验方法 ZHEJIANG MADET/ZZB 0938—2019 3 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 —2008中规定的三级水。 5.2 鉴别试验 5.2.1 气相色谱法鉴别试验 气相色谱法 ——本鉴别试验可与莠去津质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.2.2 高效液相色谱法鉴别试验 高效液相色谱法 ——本鉴别试验可与莠去津质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中莠去津色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.2.3 红外光谱法鉴别实验 红外光谱法 ——试样与莠去津标样在 4000 cm—1～400 cm—1波数范围的红外光谱图应没有明显差异。 莠去津标样的红外光谱图见图1 。 图1 莠去津标样红外光谱图 5.3 莠去津质量分数的测定 5.3.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇 20 M的毛细管色谱柱和氢火焰离 子化检测器，对试样中的莠去津进行气相色谱分离和内标法定量。也可用高效色相相色谱法，高效液相 色谱条件参见附录A 。 5.3.2 试剂和溶液 ZHEJIANG MADET/ZZB 0938 —2019 4 三氯甲烷：分析纯。 内标物：三唑酮，应不含有干扰分析的杂质。 莠去津标样：已知质量分数，≥99.0%。 内标溶液：称取 7.2 g三唑酮，置于 1000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀 。 5.3.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱工作站。 色谱柱：15 m×0.25 mm（i.d.）毛细管柱，内壁键合聚乙二醇 20 M液膜，膜厚0.25 μm。 微量进样器：10 μL。 超声波清洗器。 过滤器：滤膜孔径约 0.45 μm。 5.3.4 气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温 205，气化室 250，检测室 250。