ICS 59.080 CCS B 32 团体 标准 T/SHZSAQS 00084—2022 甲醛标准曲线制备 技术规程 2022- 04 -25发布 2022-04-25实施 石河子市质量标准化协会 发布 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00084—2022 I 目 次 前言 ................................ ................................ ................ II 1 范围 ................................ ................................ .............. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ........ 1 4 溶液配制流程 ................................ ................................ ...... 1 5 标准曲线制备 ................................ ................................ ...... 2 6 标准曲线的测量 ................................ ................................ .... 3 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00084—2022 II 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则 》给出的 规则起草。 本标准起草单位： 阿拉尔纤维检验所、塔里木大学、阿拉尔棉花检验测试中心、阿拉尔质量技 术监督综合检测检验所 。 本标准主要起草人 ：汪荷澄、 院志霞、 葛陈勇、 康启慧、 周红、陈永吉、朱彩蝶、曹源、周涛、 木尼热、何臻、张琛、陈金花、布艾吉尔 、王玉红、张南江、张永梅。 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00084—2022 1 甲醛标准曲线制备 技术规程 1 范围 本文件规定了纺织品检测中甲醛标准曲线制备的术语与定义及溶液配制流程、 标准曲线制 备、标准曲线测量等。适用于甲醛标准曲线的制备。 2 规范性引用文件 下列文件 对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版 本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2912.1 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11415 实验室烧结（多孔） 过滤器 孔径、分级和牌号 3 术语和定义 GB/T2912.1 、GB/T6682 、GB/T11415 中界定的术语与定义适用于本文件。 4 溶液配制流程 4.1 甲醛原液配制（浓度约为 1500 µg/ml） 4.1.1 移取7.6 ml37%的甲醛溶液于装有 300ml蒸馏水的 2000ml容量瓶中定容，于标定甲醛浓度 前24h配制，有效期为 4周。 4.1.2 1mol/lNa2SO3溶液的制备 :称取126gNa 2SO3，将其溶解于 1000ml容量瓶中，定容，此溶液只 可在配制当天使用。 4.1.3 0.01mol/lH 2SO4溶液的制备 :根据所购买硫酸标准溶液的浓度，移取一定体积硫酸标准溶 液于容量瓶中定容， 稀释成浓度约 0.01mol/l 的H2SO4溶液， 并按比例计算所配 H2SO4溶液的浓度， 此溶液只可在配制当天使用。 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00084—2022 2 4.2 甲醛原液的标定（亚硫酸钠法） 4.2.1 用蒸馏水将电位滴定仪清洗 3次，再用新配的 0.01mol/lH 2SO4清洗滴定仪至少 3次，清洗结 束后，要确保滴定管内无气泡。 4.2.2 移取50ml1mol/lNa 2SO3溶液于小滴定杯中，再移取 10ml甲醛原液（每次移取甲醛原液时， 先于烧杯中倒入少量甲醛原液，再进行移取），最后沿滴定杯壁轻轻放入已擦干的磁子。 4.2.3 擦干电极、温度探头、滴定管上附着的水珠，确保电极及温度探头至少插入液面以下 1cm， 并让电极、温度探头、滴定管与磁子保持不少于 5mm的水平距离。 4.2.4 将0.01mol/lH 2SO4计算得到的实际浓度及每次滴定所消耗的体积记录在甲醛原液滴定数 据记录中。 5 标准曲线制备 5.1 标准溶液与校正溶液的配制 5.1.1标准溶液的配制 S2（浓度约为 75µg/ml） 移取25ml甲醛原液于装有 200ml蒸馏水的 500ml容量瓶中，定容或采用有证甲醛标准溶液， 配制成浓度约为 75µg/ml的标准溶液 S2。 5.1.2校正溶液的配制 分别移取 0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、 6.00mlS2 于装有20ml水的50ml容量瓶中，用水定容，分别记作 1、2、5、10、15、20、30、40、 50、60溶液。 注：只要能确保 1、2、5、10、15、20、30、40、50、60溶液中的甲醛浓度与按 3.1.2操作 配得的溶液浓度一致，可使用其他稀释方法。 5.1.3 标准溶液与校正溶液只可在配制结束后 2小时内使用。 全国团体标准信息平台 T/SHZSAQS 00084—2022 3 5.2 吸光度的测量 5.2.1 移取1、2、5、10、15、20、30、40溶液5ml各两次及 5ml蒸馏水于显色管中，加 5ml显色剂， 盖上盖子，摇匀， 40±2℃水浴显色 30±5min，室温下避光冷却 30±5min，然后用 10mm比色皿 测量吸光度，测量吸光度前注意要摇动显色管将显色管壁上的水珠混合均匀。 5.2.2 移取1、2、5、10、15、20、30、40、50、60溶液5ml各两次及 5ml蒸馏水于显色管中，加 5 ml显色剂，盖上盖子，摇匀， 40±1℃水浴轻轻振摇显色 30±1min，避光冷却，然后用 20mm比 色皿测量吸光度，测量吸光度前注意要摇动显色管将显色管壁上的水珠混合均匀。 5.2.3 移取1、2、5、10、15、20、30、40、50、60溶液5ml各两次及5ml蒸馏水于显色管中，加 5 ml显色剂，盖上盖子，摇匀， 58±1℃水浴显色 6min，避光冷却，然后用 10mm比色皿测量吸光 度，测量吸光度前注意要摇动显色管将显色管壁上的水珠混合均匀。 5.2.4 记录吸光度。 5.2.5 以甲醛浓度为 x轴，吸光度为 y轴，分别做工作曲线，其工作曲线斜率均不可少于 0.9990， 否则需重新制备工作曲线。 6 标准曲线的测量 可采用甲醛原液配制浓度为 0.75 µg/ml的校正溶液对标准曲线进行测量。分别移取两份 5 ml校正溶液及一份 5ml蒸馏水于三支显色管中，各加入 5ml显色剂，盖上盖子， 摇匀，于 40±2℃ 水浴显色 30±1min，室温下放置 30min，然后用 10mm比色皿测量吸光度，注意测量吸光度前要 摇动显色管，确保显色管壁上的水珠混合均匀。将测得的结果与理论值比较，相差不可大于 0.05 µg/ml。 --------------------------------------- 全国团体标准信息平台