书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 １０７３１ — ２００８ 代替 ＧＢ１０７３１ — １９８９ 第一基准试剂 　 重铬酸钾 犘狉犻犿犪狉狔犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犱犻犮犺狉狅犿犪狋犲 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 ５ ． ２ ． ３ 、 ５ ． ２ ． ４ ． １ 条为强制性 ， 其他条文为推荐性的 。 本标准代替 ＧＢ１０７３２ — １９８９ 《 第一基准试剂 （ 容量 ） 重铬酸钾 》， 与 ＧＢ１０７３２ — １９８９ 相比 ， 主要变化 如下 ： ——— 标准名称改为 “ 第一基准试剂 　 重铬酸钾 ”； ——— 增加了规范性引用文件 （ １９８９ 年版的第 ２ 章 ， 本版的第 ２ 章 ）； ——— 修改了含量测定原理的描述 （ １９８９ 年版的 ４．１．１ ， 本版的 ５．２．１ ）； ——— 修改了恒电流库仑装置示意图 （ １９８９ 年版的 ４．１．３．４ ， 本版的 ５．２．２．３ ）； ——— 修改了检验规则 （ １９８９ 年版的第 ５ 章 ， 本版的第 ６ 章 ）； ——— 增加了含量测定结果不确定度的计算方法 （ 本版的附录 Ｂ ）； ——— 取消了附录 Ｂ 、 附录 Ｃ （ １９８９ 年版的附录 Ｂ 、 附录 Ｃ ）。 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 ， 附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口 。 本标准负责起草单位 ： 中国计量科学研究院 、 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 马联弟 、 吴冰 、 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１０７３１ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 １０７３１ — ２００８ 第一基准试剂 　 重铬酸钾 　　 警告 ： 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 。 分子式 ： Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ 相对分子质量 ： ２９４．１８５ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ）。 １ 　 范围 本标准规定了第一基准试剂 　 重铬酸钾的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于第一基准试剂 　 重铬酸钾的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 　 化学试剂 　 硫酸盐测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２８ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３８ 　 化学试剂 　 水不溶物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３８ — ２００８ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＪＪＧ９９ 　 砝码 ＪＪＧ１１６ 　 标准电阻器 ＪＪＧ１５３ 　 标准电池 ＪＪＧ１００６ 　 一级标准物质技术规范 ３ 　 性状 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末 ， 溶于水 ， 不溶于乙醇 。 ４ 　 规格 重铬酸钾的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 第一基准 含量 （ Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ）， 狑 ／ ％ ９９．９８ ～ １００．０２ 水不溶物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００３ 氯化物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 硫酸盐 （ ＳＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００３ １ 犌犅 １０７３１ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 第一基准 钠 （ Ｎａ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ 钙 （ Ｃａ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用试剂的纯度应在分析纯以上 ， 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中二级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 氮气应使用高纯气体 。 ５ ． ２ 　 含量 ５ ． ２ ． １ 　 方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应 ， 或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量 （ 库仑 ） 来进行定量分析的方法 。 库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律 ， 电极反应产物的质量 （ 犿 ） 数学表达见式 （ １ ）： 犿 ＝ 犕 狀 · Ｆ · 犐 · 狋 ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犕 ——— 物质的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； 狀 ——— 电子转移个数 ； Ｆ ——— 法拉第常数 ， 单位为安培秒每摩尔 （ Ａ · ｓ ／ ｍｏｌ ）； 犐 ——— 电解时通过溶液的电流 ， 单位为安培 （ Ａ ）； 狋 ——— 电解的时间 ， 单位为秒 （ ｓ ）。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池 ， 使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 中的被测物质进行定量反应 ， 用电化学方法来指示反应终点 ， 通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算 滴定剂的用量 ， 从而计算出被测物质的含量 。 本方法采用恒电流下在铂阴极上电解产生的亚铁离子与待测定的重铬酸根反应测定重铬酸钾的 含量 。 ５ ． ２ ． ２ 　 仪器和装置 ５ ． ２ ． ２ ． １ 　 砝码 ： 符合 ＪＪＧ９９ 检定的要求 。 克组 ， 年变化小于 １０ μ ｇ ； 毫克组 ， 年变化小于 ４ μ ｇ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ２ 　 恒温油槽 ： 控温精度为 ±０．０１℃ 。 ５ ． ２ ． ２ ． ３ 　 恒电流库仑装置示意图 （ 见图 １ ）： 　　 ａ ） 　 高精密计时恒流源 ： 稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源 ， 具有 １．０１８６× １００ｍＡ 和 １．０１８６×１０ｍＡ 两种输出电流 ， 电流值用补偿法确定 ； 计时最小分辨 ０．１ｍｓ ， 电流 与计时同步性小于 ０．１ｍｓ 。 ｂ ） 　 控温标准电池组 ： 应符合 ＪＪＧ１５３ 的要求 。 量程 １Ｖ ， 年变化小于 ５ μ Ｖ 。 ｃ ） 　 标准电阻 ： 应符合 ＪＪＧ１１６ 的要求 。 相对不确定度一般不大于 ３×１０ －６ 。 ｄ ） 　 直流辐射式检流计 ： 内阻 ＜ １００ Ω ， 临界外阻 ＜ １０００ Ω ， 分度值 ＜ ３×１０ －９ Ａ ／ 分度 。 ２ 犌犅 １０７３１ — ２００８