ICS 97.195 Y 87 DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 1789.2—2014 竹席类 竹制件化学实验 甲醛释放量和 甲醛可萃取量的测定 2014 - 07 - 25 发布 四川省质量技术监督局 2014 - 09 - 01 实施 发 布 DB51/T 1789.2—2014 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂 .............................................................................. 1 5 设备和器具 ........................................................................ 2 6 甲醛标准溶液和标准曲线的制备 ...................................................... 2 7 试样制备 .......................................................................... 3 8 步骤 .............................................................................. 3 9 结果计算和表示 .................................................................... 4 10 试验报告 ......................................................................... 4 附录 A（规范性附录） 甲醛原液的标定——亚硫酸钠法 .................................... 5 附录 B（规范性附录） 甲醛原液的标定——碘量法 ........................................ 7 附录 C（资料性附录） 方法精确性参考资料 .............................................. 9 I DB51/T 1789.2—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。 本标准由中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准发布。 本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：俞凌云、苟圆、庞晓红、董伟、吴孟茹、刘苏锐、金晶、温演庆。 II DB51/T 1789.2—2014 竹席类 竹制件化学实验 甲醛释放量和甲醛可萃取量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了竹席类产品竹制件中甲醛释放量和可萃取量的测定方法。 本标准适用于以竹材为主要原料，加工成竹块、竹条或竹丝而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹 坐垫、竹枕席、竹地毯、竹餐垫、竹窗帘等产品甲醛释放量和可萃取量的测定。 本标准适用于游离甲醛含量为20 mg/kg到3500 mg/kg之间的竹席类产品。检出限为5 mg/kg。低于检 出限的结果报告为“未检出”。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11415 实验室烧结（多孔）过滤器 孔径、分级和牌号 3 原理 甲醛释放量：在甲醛吸收容器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置 试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液；吸收液用乙酰丙酮显色后，在412 nm波长下，用分 光光度计测定显色液中的吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中甲醛释放量。 甲醛可萃取量：试样在40℃的水浴中萃取一定时间，萃取液用乙酰丙酮显色后，在412 nm波长下， 用分光光度计测定显色液中的吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中甲醛可萃取量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 乙酰丙酮试剂（纳氏试剂） 在1000 mL容量瓶中加入150 g乙酸铵，用800 mL水溶解，然后加3 mL冰乙酸和2 mL乙酰丙酮，用 水稀释至刻度，用棕色瓶储存。 注：储存开始12 h颜色逐渐变深，为此，用前必须储存12 h，有效期为6周。经长时期储存后其灵敏度会稍起变化， 故每星期应作一校正曲线与标准曲线校对为妥。 4.2 甲醛溶液 1 DB51/T 1789.2—2014 浓度约37%（质量浓度）。 4.3 双甲酮的乙醇溶液 1 g双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮）用乙醇溶解并稀释至100 mL， 现用现配。 4.3.1 乙酸铵 4.3.2 醋酸铵 5 设备和器具 5.1 50 mL，250 mL，500 mL，1000 mL 容量瓶。 5.2 250 mL 碘量瓶或具塞三角烧瓶。 5.3 1 mL，5 mL，10 mL，25 mL 和 30 mL 单标移液管及 5 mL 刻度移液管。 注：可以使用与手动移液管同样精度的自动移液器。 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6 10 mL，50 mL 量筒。 分光光度计（波长 412 nm）。 具塞试管及试管架。 恒温水浴锅，（40±2）℃。 2 号玻璃漏斗式过滤器（符合 GB/T 11415 的规定）。 天平，精度为 0.1 mg。 甲醛标准溶液和标准曲线的制备 6.1 约 1500 μg/mL 甲醛原液的制备 用水稀释3.8 mL甲醛溶液（4.2）至1 L，用标准方法测定甲醛原液浓度（见附录A或附录B），记录 该标准原液的精确浓度。该原液用以制备标准稀释液。 6.2 稀释 相当于1 g样品中加入100 mL水，样品中甲醛的含量等于标准曲线上对应的甲醛浓度的100倍。 6.2.1 标准溶液（S2）的制备 吸取10 mL甲醛溶液（6.1）放入容量瓶（5.1）中用水稀释至200 mL，此溶液含甲醛75 mg/L。 6.2.2 校正溶液的制备 根据标准溶液（S2）制备校正溶液。在500 mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种浓度： 1 mL S2 至500 mL，含0.15 μg甲醛/mL=15 mg甲醛/kg竹席类样品 2 mL S2 至500 mL，含0.30 μg甲醛/mL=30 mg甲醛/kg竹席类样品 5 mL S2 至500 mL，含0.75 μg甲醛/mL=75 mg甲醛/kg竹席类样品 10 mL S2 至500 mL，含1.50 μg甲醛/mL=150 mg甲醛/kg竹席类样品 15 mL S2 至500 mL，含2.25 μg甲醛/mL=225 mg甲醛/kg竹席类样品 20 mL S2 至500 mL，含3.00 μg甲醛/mL=300 mg甲醛/kg竹席类样品 2 DB51/T 1789.2—2014 30 mL S2 至500 mL，含4.50 μg甲醛/mL=450 mg甲醛/kg竹席类样品 40 mL S2 至500 mL，含6.00 μg甲醛/mL=600 mg甲醛/kg竹席类样品 计算工作曲线y=a+bx，此曲线用于所有测量数值，如果试样中甲醛含量高于500 mg/kg，稀释样品 溶液。 注：若要使校正溶液中的甲醛浓度和竹席试验溶液中的浓度相同，必须进行双重稀释。如果每千克竹席中含有20 mg 甲醛，用100 mL水萃取1.00 g样品溶液中含有20 μg甲醛，以此类推，则1 mL试验溶液中的甲醛含量为0.2 μg。 7 试样制备 取试样表面积约为150 cm2，2块，其中一块处理成大小不超过5 mm×5 mm的颗粒，混匀，备用。 样品制备过程中样品温度不能超过35℃，样品不进行调湿，预调湿可能影响样品中的甲醛含量。测 试前样品密封保存。 注：可以把样品放入一聚乙烯袋里储藏，外包铝箔，其理由是这样储藏可预防甲醛通过袋子的气孔散发。此外，如 果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗竹席上的化合物和铝发生反应。 7.1 甲醛释放 对无破坏的试样称重，在直径为240 mm（容积9～11 L）的干燥器底部放置直径为120 mm、高度为 60 mm的结晶皿，在结晶皿内加人100 mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架，固定试件。测定装置在 （20±2）℃下放置24 h，蒸馏水吸收从试样释放出的甲醛，此溶液作为待测液。 7.2 甲醛萃取 称取研磨碎的样品2.0 g，放入250 mL的具塞三角烧瓶中，加水100 mL水，放入（37±2）℃的可控 温水浴振荡器中，振荡（60±5）min，用过滤器，过滤至另一三角烧瓶中，供分析用。 若出现异议，采用调湿后的试样质量计算校正系数，校正试样的质量。 从样品上剪取试样后立即称量，按照GB/T 6529进行调湿后再称量，用二次称量值计算校正系数， 然后用校正系数计算出试样校正质量。 8 步骤 8.1 甲醛释放量的测定 移取5 mL乙酰丙酮（体积百分浓度0.2%）和5 mL甲醛吸收液（7.1）于25 mL比色管中，塞上管塞， 摇匀，再放到（40±2）℃的可控温水浴振荡器中加热、振荡，显色（30±5）min，取出常温下避光冷却 （30±5）min，用5 mL蒸