ICS 77.120.99 H 68 中华人民共和国国家标准 GB/T 33913.1—2017 三苯基麟氯化佬化学分析方法 第1部分：佬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of tris(triphenylphosphine) rhodium(I) chloride- Part 1:The determination of rhodium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-07-12发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 33913.1—2017 前言 GB/T33913《三苯基麟氯化佬化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一一第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T33913的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、中国有色金属工业 标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、金川 集团股份有限公司、浙江省冶金研究院有限公司。 本部分主要起草人：方卫、李青、侯文明、向磊、杨晓滔、马媛、冯璐、陈小兰、史博洋、郁丰善、刘同银 魏晓娟。 1 GB/T 33913.1—2017 三苯基麟氯化化学分析方法 第1部分：量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行，做好个人防护，应避 免发生爆炸。 1范围 GB/T33913的本部分规定了三苯基麟氯化佬中量测定的方法。 本部分适用于三苯基麟氯化中量测定。测定范围：0.5%~12%。 2方法原理 试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将转换为氯化水溶 液，以钢为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，计算得到佬的质量分数 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3高氯酸(p=1.76g/mL)。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5混合酸：三单位体积的盐酸（3.1)与一单位体积的硝酸（3.2）混合，用时现配。 3.6硝酸(1+1)。 3.7盐酸（1+9）。 3.8钢内标溶液：称取0.1000g金属钢（质量分数≥99.9%）置200mL烧杯中，加入10mL硝酸 （3.6），低温加热溶解完全，冷却至室温，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL 含1.000mg铟。 3.9标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（质量分数≥99.99%），置于50mL特制硬质玻璃管中，加入 8mL盐酸（3.1），2mL过氧化氢（3.4），在汽油喷灯火焰上熔封玻璃管口，将玻璃管置于300℃炉中溶 解完全。冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.7）洗入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.000mg。 3.10标准溶液：取六个100mL容量瓶，分别移取相应量的标准贮存溶液（3.9），各加人1.00mL 钢内标溶液（3.8）、10mL盐酸（3.1)，用水稀释定容。混匀。得到含量分别为5.00μg/mL、10.00μg/mL、 25.00μg/ml50.00μg/mL及60.00μg/mL的标准溶液。 3.11氩气（体积分数≥99.99%）。 1 GB/T 33913.1—2017 4仪器与设备 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均 可使用： a） 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 b) 分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率优于 0.020 nm。 c）仪器精密度及稳定性：精密度（RSD)≤0.5%；仪器4h内稳定性（RSD)≤1.5%。 d）光谱仪检出限：空白液中Rh元素的检出限小于0.01mg/L。 仪器工作参数设定参见附录A 2天平：感量0.01mg。 4.2 5试样 试样装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口避光，保持干燥。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 Rh的质量分数/% 试样量/g 0.5~2.5 0.2 >2.5~12 0.05 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 试料处理 将试料置于200mL玻璃烧杯中，加入5mL硝酸（3.2），盖上表皿，于电热板上低温加热溶解约 0.5h，取下稍冷。加入3mL高氯酸（3.3），加热至冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。加人5mL混合酸 （3.5），低温加热溶解约0.5h，取下。冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，加入1.00mL钢内标 溶液（3.8）及10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度。混匀。 2 GB/T 33913.1—2017 6.5测定 6.5.1工作曲线的绘制 在选定仪器条件下，输入标准溶液（3.10），按编好的程序顺序进行测定。以元素浓度为横坐 标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线相关系数不小于0.99999。 6.5.2试液的测定 输人试料溶液（6.4），用与绘制工作曲线相同的条件及程序进行测定。计算并打印检测结果。 分析结果的计算 按式（1）计算的质量分数（%）（Rh）： A.d w(Rh)= .(1) 式中： 一一自工作曲线上查得的元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)。 mo 分析结果保留小数点后两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用 线性内插法和外延法求得。 表2重复性限 w(Rh) /% 0.500 5.00 12.00 r/% 0.004 0.04 0.08 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况应不超过5%。再现性限（R）按表3数据采 用线性内插法和外延法求得。 表3再现性限 w(Rh) /% 0.500 5.00 12.00 5zcR/% 0.006 0.06 0.10 3