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中华人民共和国国家标准 UDC 669.27+669 .28: 620.18 钨、钼粉末粒度分布测试方法 GB4195-84 (沉降天平法) Method for measuring the distribution of the powder size of tungsten and molybdenum method by the balance for the fall of the particles 本标准适用于钨钼等粉末的平均粒度及粒度分布的测定。本标准方法最适宜的测量范围为 1~40μm。 1定义、原理 1.1定义 1.1.1粉末群粒度分布:粉末体中不同大小颗粒所占的百分比,通常称为粉末群的粒度分布。用本 方法测定时,是以重量百分比表示粉末群的粒度分布。 1.1.2平均粒度:粉末颗粒的平均粒径,也称为粉末群的平均粒度。用本方法测定时,以体积法平 均粒度表示。 1.2原理 根据球形粉末颗粒在静止液体介质中受本身重力作用发生沉降,而介质对粉末的浮力和介质阻止 粉末下降的摩擦力与重力这三者之间达到平衡时,粉末粒子将匀速下沉。这时,粒子大小同沉降速度 的关系,用斯托克斯公式表示: h d? (pi- P2) g (1) t 18n×108 式中:d—粉末颗粒的直径,μm; 粉末颗粒下沉的速度,cm/s; h 沉降高度,cm, 重力加速度,cm/s²; 6 沉降时间,S; n - 液体介质的粘度,g/cm·s 粉末颗粒的真密度,g/cm3; P2 液体介质的密度,g/cm3。 2仪器、材料 2.1 沉降天平(KCT-1型,分度值2mg) 2.2 电动搅拌器、超声波振动器 2.3 分析天平 2.4 液体比重天平PE-A-5型 2.5.恩格列尔粘度计 2.6秒表 2.7烘箱 1984-11-01实施 国家标准局1984-03-09发布 9 GB4195-84 2.8蒸馏水或去离子水 2.9六偏磷酸钠或焦磷酸钠(分析纯) 2.10无水乙醇(分析纯) 3试验前的准备 3.1试样预处理:对于表面已经污染的粉末,须用苯进行超声波清洗。 3.2取样:按四分法取样。 3.3烘干:烘干温度110℃,保温30分钟。 3.4试样重量:试样应按公式(2)的计算结果进行称重。 Mp! W= (2) P1 -p2 式中:M-沉降天平的最大称量,mg; W-试样重量,mg。 3.5介质溶液的制备:一般情况钨、粉直接选用蒸馏水或去离子水作介质溶液;对于粒度偏粗的 粉末(平均粒度大于15μm),用10%的甘油水溶液,并测定介质溶液的粘度和密度。 3.6分散剂的制备:分散剂用10%六偏磷酸钠水溶液。 3.7悬浮液的制备:将称好的试样放人研钵中,加人少量的沉降液轻轻地研磨(研磨力要足以破散 结块,而不能破坏粉末的结构,通常以经验确定),然后将其倒入小烧杯或适宜的试管中(用沉降液 冲洗研体),用电动搅拌器搅拌20分钟左右,然后用超声波振动分散大约20分钟,最后倒人沉降筒。 4测定步骤 4.1将制好的悬浮液倒人沉降筒并加沉降液至规定高度,加5~10滴分散剂。 4.2用称量盘在沉降筒内上下移动15次左右,边移动,边转动,使悬浮液均匀一致。 4.3迅速将称量盘挂在天平的称钩上,立即开启天平,当颗粒沉降到称量盘上时,开始自动记录。 4.4试验结束后,剪取沉降曲线。 4.5用吸管将沉降筒内称盘上方的悬浮液小心抽出,摇匀后取抽出量的1/5,烘干,求得悬浮液中 未沉降颗粒的总重量W未(mg)。 5 计算 5.1根据记录的沉积量累计曲线进行计算,用曲线尺连结累计曲线各小阶梯顶点作出圆滑曲线,即 沉降曲线。并以开始的一点为原点作出沉降曲线的直角坐标,曲线纵坐标表示时间,横坐标表示沉积量。 5.2应用公式(3)计算一定粒径的颗粒所需要的沉降时间ti。 18 × 108m h (3) ) 式中i=1,2,3, d;为求得对试样粒径分布而预先假定的值。 5.3按记录纸移动的速度(0.0833mm/s),求出t1,t2,t3, ,ti,在纵坐标上相对应的坐标点, 通过各点作横坐标上的平行线与曲线相交,过各交点作曲线的切线,记下各点在横坐标上所占的距离 (i,2,3i,m),表示各级颗粒所占的沉积量。 5.4求称盘上方参与沉降的悬浮液中未沉颗粒重量对应于横坐标的距离(cm)。 Pl-P2 D:2 悬=W未 S (4) P1 D2 式中:W未—测定终止时悬浮液中未沉颗粒的总重量,mg; 称盘直径,cm; 10
GB-T 4195-1984 钨、钼粉末粒度分布测试方法(沉降天平法)
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